电导率仪测食品冰点方法的研究

1 材料与方法
1.1 材料
王老吉凉茶：广东加多宝饮料食品有限公司；可口可乐：海南中粮可口可乐饮料公司；玉米浓浆：惠尔康食品有限公司；新鲜罗非鱼鱼片、鲜南美白对虾、黄冠梨：市售。
1.2主要仪器与设备
电导率仪、工业电导率仪、电子天平、恒温磁力搅拌器、电冰箱。
1.3 方法
1.3.1 固态食品物料水分含量测定
参照GB/T 5009.3——2003《食品中水分的测定》。
1.3.2 液态食品物料电导率的测定
取100mL的烧杯，装入50mL样品液体（若液体容易沉淀，用恒温搅拌器匀速搅拌）放入-21℃冰箱内，把连接着电导率仪的电极竖直放入烧杯中，电极末端不接触烧杯底部，关上电冰箱门，观测电导仪上温度、时间和电导率的变化。每隔2min记录1次，当温度达到-10℃时终止测量。整理数据并作出温度－电导率曲线和时间－温度曲线。
1.3.3 固态食品物料电导率的测定
取一块10mm×8mm×10mm的长方体物料放入平板电极中，务必使物料与电极内壁紧密接触，然后用保鲜膜将电极包裹好，放入-21℃冰箱内，每隔60s记录1次温度与电导率的值。当温度降至0℃后，每降低0.1℃时记录1次温度与电导率值。当食品温度降至-15℃时终止测量。整理数据作出温度－电导率曲线。
2 结果与分析
2.1 液态食品时间－温度曲线的分析
用传统的时间－温度法测定液态食品物料冰点，其降温过程分为3个阶段；①冷却阶段，从初温到过冷点，由于冷却过程放出的热量是显热，数值较小，所以初温降得很快达到冰点后会出现过冷现象；②冰晶生成带，在此阶段，液态食品物料接触外部的部分已经开始生成冰晶，放出相应的潜热，温度回升，达到溶剂固相与溶液相共存的稳定平衡温度，冷却曲线出现平台，此时温度即为液态食品物料的冰点。整个冻结过程大部分的热量在此阶段中放出；③冰晶再生成阶段，当液态食品部分冻结后，再继续冻结的过程中，所消耗的冷量一部分用于冰的降温，一部分消除余下液体冻结时放出的潜热，所以曲线的斜率小于冷却阶段。
由图1~3可知，王老吉凉茶过冷点达到-3℃，温度平台出现在-1.8℃；可口可乐过冷点达到-2.9℃，温度平台出现在-2℃；玉米浓浆过冷点达到-2.7℃，温度平台出现在-2.2℃。故王老吉凉茶、可口可乐、玉米浓浆冰点分别为-1.8，-2.0，-2.2℃。液态食品物料中含有各种糖类、脂质及盐类物质，所以其冰点比纯水的冰点低。


2.2 液态食品温度－电导率曲线的分析
液态食品物料在-21℃的低温中的温度－电导率曲线见图4~6。由图4~6可知，一阶段，电导率始终平衡在某一电导率值附近；第二阶段，当温度降到-1.8，-2.0，-2.2℃时电导率急剧下降。此时冰晶开始形成，溶液电阻率增大，导致电导率急剧下降，第三阶段，随着温度下降，冰晶越来越多，电阻率越来越大导致电导率继续下降。电导率急剧下降的温度点-1.8，-2.0，-2.2℃分别与用传统的时间－温度法所测得老吉凉茶、可口可乐、玉米浓浆冰点-1.8，-2.0，-2.2℃相吻合，因此推测电导率急剧下降的温度即为液态食品物料的冰点。


2.3 固态食品温度－电导率曲线的分析
由图7~9可知，固体物料放置到-21℃的低温中，电导率呈不断下降趋势。一阶段电导率缓慢下降，这是由于物料中的自由水随温度降低而不断冷却，电导率随温度的下降而下降。黄冠梨水分含量（91.03％），较罗非鱼（78.29％）和南美白对虾（78.59％）高，因此其电导率下降较为缓慢。第二阶段，电导率急剧下降阶段。当温度降到-1.3，-1.5，-1.2℃时，电导率有较为明显的落差。这时物料内部开始形成冰晶，电阻率剧增，导致电导率急剧下降。第三阶段，电导率持续下降。随着温度的下降，冰晶越来越多，电阻率继续增大，导致电导率持续下降。


罗非鱼片电导率急剧下降的温度点为-1.3℃，该值符合鱼类冰点在-0.5~-2℃的范围。南美白对虾电导率急剧下降的温度点为-1.5℃，与郭红等测得南美白对虾冰点为（-1.4±0.1）℃一致。黄冠梨电导率急剧下降的温度点为-1.2℃，该值与王颉所测鸭梨冰点（-1.83±0.26）℃较为接近。因而推测罗非鱼、南美白对虾、黄冠梨的冰点分别为-1.3，-1.5，-1.2℃。
样品罗非鱼、南美白对虾、黄冠梨水分含量分别为78.29%，78.59%，91.03%。食品中水分含量越高，其冰点越接近纯水的冰点，所以黄冠梨的冰点比罗非鱼和南美白对虾的冰点高。罗非鱼和南美白对虾虽然水分含量接近，但由于肌肉结构以及脂类、蛋白质等含量的不同，造成两者冰点的差异。
3结论
用电导率法测定食品物料冻结点，当温度达到物料冰点时，物料内部开始形成冰晶，电阻率增大，导致电导率急剧下降，该温度点即为食品物料的冰点。通过试验确定王老吉、可口可乐和玉米浓浆的冰点分别为-1.8，-2.0，-2.2℃。固态食品罗非鱼片 南美白对虾和黄冠梨的冰点分别为-1.3，-1.5，-1.2℃。用电导率仪测定食品物料冰点是一种新的检测食品物料冰点的方法。

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