常用缓冲液配置详细方法和标定
发布时间：2013-11-20 17:03:08作者：admin来源：未知点击：2107
根据药品纯度不同一般可分为下列几类：
（1）保*试剂 （G、R）用在科学研究及微量分析方面
（2）分析试剂 （A、R）定量分析时标定溶液用
（3）化学纯试剂（C、P）定性试验时用
（4）实验试剂 （L、R）用于和实验结果关系不大的场合
（5）工业品 用于大型或工业生产上
在实验中用的*多的是C、P一类，A、R使用较少，G、R非有特殊需要时，一般尽量用A、R来代替，因为纯度高，价格很贵。
除上述几种规格外尚有几种不以纯度分类的规格：
（1）生物试剂 （B、R）生物体中提炼出来，成分含量相差较大，如培养微生物时用牛肉膏，酵母膏等药品即属此类。
（2）指示剂（Ind）配制指示剂用
（3）层析纯，色层分析时采用
（4）生物染色剂BS如甲基兰
（5）常用标准溶液的配制与标定
常用缓冲液配置详细方法和标定
(1)0.1mol/L NaOH溶液
1、配制方法：
1）氢氧化钠中含有碳酸钠，所以不能直接配成纯溶液，因碳酸钠几乎不溶于饱和的氢氧化钠溶液中，故可以先配成饱和的氢氧化钠溶液（约19mol/L）而将沉淀弃去。
另一个方法可加氯化钡110克溶于100ml水中配成饱和溶液，入瓶内密闭瓶塞，放置1－2天，使碳酸钠沉淀，取上层清夜6.3ml加入刚煮沸过冷却的蒸馏水750ml，可得浓度约为0.1N氢氧化钠溶液。
2）称氢氧化钠结晶5克（或干燥棒状，或小片状得氢氧化钠5克）置于4000ml烧杯中，加水300ml，使之溶解，加热并缓缓加入1mol/L氯化钡溶液200ml。将碳酸钡沉淀后，将上层溶液倾入1000ml量筒中，加入刚煮沸冷却的蒸馏水，稀释至1000ml刻度处，放置使沉淀下沉，取其上清液。
NaCO3＋BaCl2→BaCO3＋2NaCl
2、标定
取分析纯的苯二酸氢钾（KHC8H4O4）置于称量瓶中，于烘箱内105－110℃下加热2小时，取出后放入干燥器内半小时，用倾出法在天平上称出约0.45克，称准至小数点第四位，共称两份，分别放入150ml三角瓶中，各加入25ml溶解后再加入1％酚酞指示剂3－4滴，然后配制好的氢氧化钠溶液装入滴管中，滴定上述两种样品，其误差不得超过0.3％，否则重行标定，氢氧化钠浓度计算如下
式中：
W邻苯二酸氢钠…………………称取邻苯二酸钾的重量（克）
VNaOH……………………………滴定用去氢氧化钠毫升数
0.20442……………………………邻苯二酸氢钾的毫克当量。
（2）0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：
1、配制方法：
称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）12.5克无水碳酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的水中稀释到1000毫升，其浓度约为0.1mol/L，放置3－4天后才能进行标定。
2、标定：
取分析纯的碘酸钾置称量瓶中于烘箱中加热105－110℃两小时，移入干燥器内冷却，称出两份样品重量为0.07－0.08克（标准至小数四位）于250ml三角瓶中，各溶于50ml水中，待完全溶解后，各加入30％碘化钾溶液10ml，12mol/L硫酸10ml，放置3分钟，稀释至150ml，用上述配制的硫代硫酸钠溶液滴定至草黄色，加入1％淀粉指示剂5ml继续滴定至兰色消失，记录硫代硫酸钠溶液的用量。
另取30％碘化钾溶液10ml，12mol/L硫酸10ml，加水至150ml加入淀粉指示剂5ml，用硫代硫酸钠滴定，作为空白试验：
硫代硫酸钠溶液计算如下：
WKIO3…………………称取碘酸钾的重量（克）
VNa2S2O3…………………滴定用去硫酸钠溶液的毫升数
VNa2S2O3…………………空白实验用去硫代硫酸钠溶液的毫升数。
214.2………………………KIO3的克分子量
6…………………………KIO3的当量
注：硫代硫酸钠溶液易被空气氧化，如溶液中有硫细*时，也能使硫代硫酸钠分解，而光线使硫细*生长，此外硫代硫酸钠亦能与CO2作用，所以此溶液在放置过程中浓度逐渐降低，所以此溶液应放置在棕色瓶中密闭瓶塞。所以每隔一定时间应重新标定一次。如发现溶液浑浊（析出硫磺）就不能再用。
（3）0.1mol/L高锰酸钾溶液
1、制备方法：
称取分析纯高锰酸钾3.2克入1000ml烧杯中，加400ml水加热溶解，然后稀释至一升，静置一周以上，用玻璃制成的虹吸管，吸取上层清液贮于棕色细口瓶中。
如为了缩短时间亦可用制备的溶液在接近沸腾温度下加热一小时，然后旋转过夜，次日用布氏漏斗或沙芯漏斗过滤。
2、标定：
称取分析纯草酸钠入称量瓶中，于烘箱中加热150℃1小时，然后正确称出0.25－0.30克两份于2个400ml烧杯中各加水100ml及12mol/L H2SO420ml，使之溶解，并加热至80℃，然后用高锰酸钾滴定，开始时滴定速度不宜过快，只能滴几滴，搅拌均匀待红色退去后，再以每分钟20－25滴速度进行滴定，直至溶液呈粉红色，数分钟不退为止，滴定后溶液温度不宜低于60℃。
（4）0.2mol/L碘液
1、制备方法：
碘在水中溶解度很小，不可能达到0.2mol/L，当溶液中有碘化钾存在时，碘和碘离子结合称为溶解度较大的才行。
称取碘6.5克于500ml烧杯中加入13克碘化钾及水15ml（水不可多加，否则碘不能溶解完全），不时搅拌待碘完全溶解后，加水稀释至500ml，移入棕色瓶中，密闭塞紧置于阴暗处3－4天后再行标定。
2、标定：
准确称出在105－110℃烘二小时的分析纯亚砷酸（AS2O2）0.200克（小心，有剧毒）两份于250ml三角瓶中，各加入6mol/L氢氧化钠5ml及水10ml，溶解后，再加6mol/L盐酸，用水稀释至总体积为100ml，再加入碳酸氢钠中和多余的酸，加1％淀粉指示剂5ml，然后用碘液滴定，其浓度计算如下：
WAS2O2…………………………称取亚砷酸的重量（克）
VI2…………………………………滴定用去碘液毫升数
0.04946…………………………亚砷酸的毫克当量
各种ph值的tris缓冲液的配制
| 各种ph值的tris缓冲液的配制 | |
| 所需ph值（25℃） | 0.1mol/l hcl的体积 |
| 7．1 | 45．7 |
| 7．2 | 44．7 |
| 7．3 | 43．4 |
| 7．4 | 42．0 |
| 7．5 | 40．3 |
| 7．6 | 38．5 |
| 7．7 | 36．6 |
| 7．8 | 34．5 |
| 7．9 | 32．0 |
| 8．0 | 29．2 |
| 8.1 | 26.2 |
| 8.2 | 22.9 |
| 8.3 | 19.9 |
| 8.4 | 17.2 |
| 8.5 | 14.7 |
| 8.6 | 12.4 |
| 8.7 | 10.3 |
| 8.8 | 8.5 |
| 8.9 | 7.0 |
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